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1、722分光光度計維護規(guī)程
1.儀器分析原理和適用范圍
1.1 原理 分光光度計的基本原理是溶液中的物質(zhì)在光的照射激發(fā)下,產(chǎn)生了對光吸收的效應(yīng),物質(zhì)對光的吸收是具有選擇性的。各種不同物質(zhì)都具有各自的吸收光譜,因此當某單色光通過溶液時,其能量就會被吸收減弱,光能量減弱的程度和物質(zhì)濃度有一定的比例關(guān)系,也即符合比色原理—比耳定律。722分光光度計的基本原理是根據(jù)上述之物理光學現(xiàn)象而設(shè)計的。
1.2 適用范圍 在近紫外、可見光譜區(qū)域內(nèi)對樣品物質(zhì)作定性和定量分析??蓮V泛用于醫(yī)藥衛(wèi)生、臨床檢驗、生化、石油化工、質(zhì)量控制等部門,是理化實驗室常用的分析儀器之一。
2.儀器性能參數(shù)
2.1
2、光源、光學系統(tǒng)和波長范圍:鎢鹵素燈,12V,30W;單光束、衍射光柵;330nm-800nm。
2.2 接收元件:端窗式G1030光電管。
2.3波長精度和重顯性:精度±2nm,重顯性:0.5nm。
2.5光譜帶寬:6nm。
2.6 雜散光:1%(T)(在360nm處)。噪聲:0.5%(T)(在550nm處)
2.7透光率測定范圍:0-100%(T);重顯性0.5%(T);線性精度:±0.5%(T)
2.8吸光度測定范圍:0-1.999(A);精度:±0.004A,(在0.5A處)。
2.9光源、檢測波長和光電計:鎢化鹵素燈,全息光柵,17個測試點,每點28個數(shù)據(jù),26秒間期。1
3、0個不同波長(340-800nm);單波長或雙波長內(nèi)、外2圈直接檢測。硅光電池檢測器,測定范圍:0.0000-2.5000 OD,分辨率:0.0001 OD。
2.10 環(huán)境條件:溫度:5~35℃;相對濕度:40~80%。
2.11電源:電壓:220±10%Vac;49.5-50Hz。
2.12大小和重量:400mm×230mm×552mm,22.5㎏。
3. 操作規(guī)程
3.1 將靈敏度旋鈕調(diào)置“1”檔(放大倍率最?。?。打開儀器電源開關(guān),選擇開關(guān)置于“T”,調(diào)節(jié)波長(λ)調(diào)節(jié)旋紐,選擇需用的單色光波長。預(yù)熱約20分鐘。
3.2 開啟比色皿暗箱蓋,調(diào)節(jié)“0”電位器旋紐,使電表指針處于
4、透光率(T)“0”位,使數(shù)字顯示為“00.0”。
3.3 將比色皿暗箱蓋合上,將參比溶液(空白)推入光路,順時針旋轉(zhuǎn)“100%”電位器調(diào)節(jié)旋紐使電表指針處于透光率“100%”處,使數(shù)字顯示為“100.0”。
3.4 如果顯示不到“100.0”,則可調(diào)節(jié)靈敏度開關(guān),適當增加放大器倍率檔數(shù)(但盡可能置于低倍率,以保持儀器較高的穩(wěn)定性)。再按照3.2和3.3重新校正“0”和“100%”。
3.5 預(yù)熱后,按照3.2和3.3連續(xù)幾次調(diào)整透光率“0”及“100%”,直至不變,即可進行測定工作。
3.6 吸光度A的測量按照3.2和3.3調(diào)整后,將選擇開關(guān)置于“A”,調(diào)節(jié)吸光度調(diào)零旋鈕,使數(shù)字顯示為
5、“.000”,將校準溶液推入光路,讀取校準溶液吸光度(A)值,將待測溶液推入光路,讀取待測溶液吸光度值。
3.7 根據(jù)校準溶液和待測溶液吸光度值及校準溶液濃度計算待測物濃度。
3.8 注意事項
3.8.1 使用本儀器前,使用者應(yīng)該首先了解儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理,以及各個操作旋鈕的功能。在未接通電源之前,應(yīng)該對于儀器的安全性進行檢查。
3.8.2 儀器在使用前先檢查一下,放大器及單色器的二個矽膠干燥筒(在儀器底部),如受潮變色,應(yīng)更換干燥的藍色矽膠或者倒出原矽膠烘干后再用。
3.8.3 在儀器尚未接通電源時,各個調(diào)節(jié)旋鈕的起始位置應(yīng)該正確。電表的指針必須位于“0”刻線上,若不是這種情況,
6、則可以用電表上的校正螺絲進行調(diào)節(jié)。
3.8.4 儀器經(jīng)過運輸和搬運等原因,會影響波長準確度,請根據(jù)儀器調(diào)校步驟進行調(diào)整,然后投入使用。
3.8.5 儀器放大器靈敏度有五檔,是逐步增加的,“1”檔最低,其選擇原則是保證能使參比溶液透光率調(diào)到“100%”的情況下,盡可能采用靈敏度較低檔,這樣儀器將有更高的穩(wěn)定性。所以使用時一般置“1”檔,靈敏度不夠時再逐漸升高,但改變靈敏度后須按重新校正透光率“0”和“100%”。
3.8.6 如果大幅度改變測試波長時,在調(diào)整透光率“0”和“100%”后稍等片刻,(鎢燈在急劇改變亮度后需要一段熱平衡時間),待指針穩(wěn)定后重新調(diào)整透光率“0”和“100%”即可工
7、作。
3.8.7 儀器工作不正常時,如無輸入,光源燈不亮、電表指針不動,應(yīng)首先檢查保險絲有否損壞,然后檢查電路。
3.8.8 有二包硅膠放在比色皿暗箱內(nèi),當儀器停止使用后,這也應(yīng)該定期烘干。
3.8.9 當儀器停止工作時,必須切斷電源,開關(guān)放在“關(guān)”。
3.8.10 為了避免儀器積灰和沾污,在停止工作時間內(nèi)用塑料套罩整個儀器,在套內(nèi)應(yīng)放數(shù)袋防潮硅膠。
4. 維護保養(yǎng)項目和頻率
頻率
每天
需要時保養(yǎng)
執(zhí)行時間
儀器分析前
需要時更換
1
清潔儀器外表面
更換或烘干干燥劑(當由蘭色變紅色時)
2
清潔樣品室
更換保險絲
3
更換燈泡
5校準方法和程序
8、
5.1鎢燈的調(diào)整:換上新鎢燈后,將波長選擇在550nm左右,開啟主電源開關(guān),移動鎢燈上、下、左、右位置,直到成像在入射狹縫上。選擇適當?shù)撵`敏度,觀察數(shù)字表讀數(shù),經(jīng)過調(diào)整至數(shù)字表讀數(shù)為最高即可。
5.2波長精度檢驗和校正:采用鐠釹濾色片(529nm、808nm),兩個特征吸收峰,通過逐點測試法來進行波長檢定和校正。
5.3吸光度精度的調(diào)整:選擇開關(guān)置于“T”,調(diào)節(jié)透光率“00.0”和“100.0”后;再將選擇開關(guān)置于“A”,調(diào)節(jié)吸光度旋鈕顯示值為“.000”。將0.5A左右的濾光片置于光路,測得其吸光度值。選擇開關(guān)置于“T”,測得其透光率值,根據(jù)A=lg1/T,計算出其吸光度值。如果實測值與計算值有誤差,則可調(diào)節(jié)“吸光度斜率電位器”將實測值調(diào)至計算值,兩者的允許誤差為±0.004A。
5.4 校準頻率:
常規(guī)校準頻率
需要時的校準
校準方式
每年一次
1.更換燈泡。
2.重要零件更換時。
自校或外校(深圳市計量檢測站)
6期間核查項目和頻率
在兩次校準之間進行吸光度精度的調(diào)整。
7相關(guān)記錄:儀器使用記錄、定期維護記錄、期間核查記錄、校準記錄