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1、色譜簡單流程方框圖： 1．.典型流程中的各部件 輔助氣 源 記錄器或計(jì)算積分儀 電橋或放大器 檢測器 色譜柱 氣化室 氣路控制系統(tǒng) 載氣源 各種電源 控制器 控溫器或程序 控溫器 裝置 放空 2．色譜柱分離原理： 利用不同組分在兩相間具有不同的分配系數(shù)（或吸附平衡常數(shù)），當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時，試樣中各組分就在兩相間反復(fù)多次的溶解—解析（或吸附—脫附），使得原來分配系統(tǒng)（或吸附平衡常數(shù)）只有微小差別的各組分，產(chǎn)生很大的分離效果，從而將各組分分離開來。 3．色譜操作條件選擇 最佳流速的選擇： 從速率理論方程式知道

2、，載氣流速對柱效有明顯的影響。如果從小到大改變載氣線速，那么它和理論板高H的關(guān)系如圖（1）所示： H H 　　　　　　　　　　　　 　　　　 μ　　　　　　　 μ　　　　 　　　　　　　　　圖（1） 板高H與載氣線速μ關(guān)系圖 曲線的最低點(diǎn)，即H最小則柱效最高，此點(diǎn)對應(yīng)的流速即是最佳線速度。對N2來說，最

3、佳線速為420~600cm/min；而H2則為600~720cm/min。在實(shí)際工作中，往往采用稍高于最佳線速的流速，以縮短分析時間。對于一個內(nèi)徑為4mm的填充柱，載氣流速多選用50~80ml/min。 4．固定相的使用溫度范圍 任何一種固定相，都有其使用溫度范圍。如柱溫超過其上限，則固定相會流失或分解，使柱壽命縮短甚至失效，而且污染檢測器；如果低于其下限，則固定液粘度變大，使組分在液相中的擴(kuò)散系數(shù)DL加大，而使傳質(zhì)阻力增高，柱效降低。往往還會出現(xiàn)異常現(xiàn)象，表現(xiàn)為峰形不正常。如果低于固定液的凝固點(diǎn)時，則其已不是液相了，失去了分配能力。一般說來，提高柱溫，各組分的揮發(fā)度都增加，分配系統(tǒng)變小而

4、組分靠攏，溶劑效率降低，不利于分開。但操作速度快，分析周期短；降低柱溫，有利于分離。但柱溫太低，組分蒸氣在兩相中的擴(kuò)散傳質(zhì)速率大為減小，分配不能迅速達(dá)到平衡，致使峰形變寬、柱效下降，并延長分析時間。甚至組分蒸氣會冷凝下來，使分析不能正常進(jìn)行。 5．汽化溫度 對氣化溫度的要求：應(yīng)有足夠的溫度和熱容量使被測試樣瞬時汽化。一般高于柱溫50℃以上，或比樣品中組分的最高沸點(diǎn)高出20~40℃；試樣在該溫度下，不被分解。 汽化溫度不足的危害：峰形變寬、峰不對稱，降低柱效及分離度；峰形異常，不能重復(fù)。 汽化溫度過高的危害：樣品分解，出現(xiàn)極為復(fù)雜的峰圖，同樣給以假象；汽化室橡皮墊變粘，易漏氣；

5、6．檢測溫度 應(yīng)保證樣品組分蒸氣不被冷凝，一般不低于柱溫；要考慮檢測器對溫度的要求。如火焰離子化檢測器，溫度不能低于100℃，防止水蒸汽冷凝，否則會破壞離子室的絕緣性，出現(xiàn)異?，F(xiàn)象；要考慮溫度對檢測器靈敏度的影響，如熱導(dǎo)檢測器的溫度高，則靈敏度降低。 注意事項(xiàng)： a.色譜先通載氣再開電源，關(guān)機(jī)時先關(guān)電源，在各溫度降至室溫后再關(guān)載氣。 b. 使用氫火焰檢測器，不點(diǎn)火，為了安全嚴(yán)禁打開氫氣氣路，換氣時先斷電源，打開柱箱門，讓柱箱內(nèi)溫度下降后再換氣瓶， c.熱導(dǎo)檢測器，以氫氣為載氣，系統(tǒng)應(yīng)試漏，尾氣必須排到室外，先通載氣，后開橋流電源，換氣時應(yīng)關(guān)閉橋流電源。 d.用氣瓶應(yīng)先開總閥

6、，再開減壓器閥，關(guān)閉時先關(guān)減壓器閥，后關(guān)總閥。 e.使用電腦時應(yīng)先按顯示器電源，后按主機(jī)電源，嚴(yán)禁在開機(jī)的狀態(tài)下插拔電纜，不能隨意使用電腦的光驅(qū)、軟驅(qū)，以防電腦感染病毒。 f.用六通閥時要輕開輕閉，不要用力過度，造成六通閥損壞。 g.色譜開機(jī)狀態(tài)下，應(yīng)經(jīng)常注意色譜操作條件的變化，出現(xiàn)問題時應(yīng)盡己所能及時處理，如不能處理的應(yīng)向有關(guān)技術(shù)人員或部門反映，使問題及時得到解決。 SP-2305氣相色譜儀操作規(guī)程 1、適用范圍：SP-2305（1#、6#）適用于酯柱色譜分析。 2、儀器設(shè)備：配有熱導(dǎo)檢測器的色譜、電腦、色譜數(shù)據(jù)處理工作站。 3、試劑和材料：氫氣（純度≥99.9%），乙醚：AR

7、，6201載體（φ0.180~0.280），5A分子篩。 4、色譜柱：柱長3m，內(nèi)徑4mm不銹鋼管。 固定相（酯柱）的配制：按固定液鄰苯二甲酸二乙酯/6201載體（φ0.180~0.280）=1：5的比例稱取配柱所需的固定液和載體。將稱好的固定液用乙醚充分溶解，倒入稱好的載體，使載體剛好被溶劑淹沒，在紅外燈下使溶劑揮發(fā)完全，可裝柱使用。 色譜柱的老化：新制備好的色譜柱在斷開檢測氣的情況下，通略小于使用時的流量的載氣，在柱溫60℃時老化12小時以上，冷卻至室溫，測器。 5、開連接檢氫氣，氣源壓力為0.2MPa，主機(jī)的載氣壓力為0.14~0.16MPa，流速50~60ml/min，兩柱流速

8、要求平衡。 6、開電源，設(shè)置柱箱溫度為58±2℃、汽化溫度為120±2℃、檢測溫度為140±2℃。 7、色譜穩(wěn)定后，用微量注射器進(jìn)樣5μl。 8、定性：采用純物質(zhì)追加法定性。 9、定量：在工作站中指定百分比面積歸一法。 關(guān)機(jī)： 1、關(guān)數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。 2、關(guān)橋流電源，關(guān)主機(jī)電源，待檢測器溫度降至100℃以下，關(guān)載氣。 GC4000A色譜儀操作規(guī)程 1、適用范圍：GC4000A（2#、3#、5#）適用于QF-1、酯柱、硅柱色譜分析。 2、儀器設(shè)備：配有熱導(dǎo)檢測器的色譜、電腦、色譜數(shù)據(jù)處理工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。 3、試劑和材料：氫氣（純度≥99.9%），乙醚：AR，62

9、01載體（φ0.180~0.280），5A分子篩。 4、色譜柱：柱長3m(5#色譜柱長6m)，內(nèi)徑3mm不銹鋼管。 固定相（QF-1）的配制：按固定液三氟丙基（50%）甲基聚硅氧烷/鉻姆沙伯載體（φ0.180~0.280）=1：5的比例稱取配柱所需的固定液和載體。將稱好的固定液用丙酮充分溶解，倒入稱好的載體，使載體剛好被溶劑淹沒，在紅外燈下使溶劑揮發(fā)完全，可裝柱使用。 色譜柱的老化：新制備好的色譜柱在斷開檢測氣的情況下，通略小于使用時的流量的載氣，在柱溫60℃時老化12小時以上，冷卻至室溫，連接檢測器。 5、開氫氣，氣源壓力為0.25MPa，主機(jī)的載氣壓力為0.2 MPa，柱壓A、B壓

10、力可調(diào)，兩柱流速要求平衡。 6、開電源，設(shè)置柱箱溫度為58±2℃、汽化溫度為120±2℃、檢測溫度為140±2℃。保護(hù)保護(hù)應(yīng)高于柱箱溫度20℃。 7、設(shè)置溫度步驟： 開電源，（1）編程燈亮——按編程——階數(shù)燈亮—0—按輸入——柱箱燈亮—50—按清除——按58——按輸入——熱導(dǎo)燈亮—25—按清除——按140——按輸入——汽化燈亮—100—按清除——按120——按輸入——轉(zhuǎn)化燈亮—100—按清除——按0——按輸入——保護(hù)燈亮—150—按清除——按80——按輸入——按輸入至就緒燈亮——按運(yùn)行。 如檢查設(shè)置的溫度，按總清鍵后，回到步驟（1），如設(shè)置正確，按輸入鍵，如錯誤，按清除鍵，輸入正確值，

11、按輸入。 如開電源，直接編程燈亮，按運(yùn)行鍵，儀器進(jìn)入工作狀態(tài)，并按上次設(shè)定值進(jìn)行溫度控制。 8、設(shè)定橋溫（橋溫100到150度）待池體溫度穩(wěn)定后，打開橋流開關(guān)，選擇適當(dāng)衰檔。 9、 經(jīng)過1到2小時系統(tǒng)穩(wěn)定，基線走直后，可進(jìn)樣分析. 用微量注射器進(jìn)樣2μl。 10、定性：采用純物質(zhì)追加法定性。 11、定量：在工作站中指定百分比面積歸一法或校正因子歸一法。 關(guān)機(jī)： 1、關(guān)數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。 2、關(guān)TCD穩(wěn)流電源，關(guān)主機(jī)電源，待檢測器溫度降至100℃以下，關(guān)載氣。 GC122氣相色譜儀操作規(guī)程 1、適用范圍：GC122（4#）適用于硅柱色譜分析。 2、儀器設(shè)備：配

12、有熱導(dǎo)檢測器的色譜、電腦、色譜數(shù)據(jù)處理工作站。 3、試劑和材料：氫氣（純度≥99.9%），苯：AR，6201載體（φ0.180~0.280），5A分子篩。 4、色譜柱：柱長3m，內(nèi)徑3mm不銹鋼管。 固定相（硅柱）的配制：按固定液甲基乙烯基硅橡膠/6201擔(dān)體，φ(0.180~0.280)mm =1：5的比例稱取配柱所需的固定液和載體。將稱好的固定液用苯充分溶解，倒入稱好的載體，使載體剛好被溶劑淹沒，在紅外燈下使溶劑揮發(fā)完全，可裝柱使用。 色譜柱的老化：新制備好的色譜柱在斷開檢測氣的情況下，通略小于使用時的流量的載氣，在柱溫100℃時老化12小時以上，冷卻至室溫，連接檢測器。 5、開

13、氫氣，氣源壓力為0.25MPa，主機(jī)的載氣壓力為0.06~0.12MPa，兩柱流速要求平衡。 6、開電源，設(shè)置柱箱溫度為90±2℃、汽化溫度為150±2℃、檢測溫度為150±2℃。以設(shè)置硅柱為例； 開電源，按柱箱——按初始溫度——按90——按鍵入； 按進(jìn)樣器B——按150——按鍵入； 按熱導(dǎo)池——按150——按鍵入；按起始健。 若仍用上一次開機(jī)時和各溫度的設(shè)定值，則在開電源后，出現(xiàn)OVEN ××符號時，按起始鍵即可。 7、 備燈亮后，打開TCD穩(wěn)流電源，順時針緩慢轉(zhuǎn)動“電流調(diào)節(jié)”旋鈕，調(diào)至150MA 8、 線穩(wěn)定后，可進(jìn)樣分析,用微量注射

14、器進(jìn)樣2μl。 9、定量：在工作站中指定校正因子歸一法。 10、校正因子： 甲基單體中各組分的校正因子，可用純標(biāo)樣稱量配制已知標(biāo)準(zhǔn)混合物，在色譜上測量并求出。 A、酯柱上的相對校正因子：M2為１.0；M1為1.2。 B、硅柱上的相對校正因子（fi）： 組份 CH3Cl (CH3)2HSiCl CH3HsiCl2 (CH3) 3SiCl SiCl4 (M1+M2)合峰 fi 1．00 0.70 1．00 0.84 1.23 1.00 組份 高1 高2 高3 高4 高5 高6 高7 fi 1.25 1.33 1.38 1.51

15、 1.65 1.71 1.80 組份 高8 高9 高10 高11 高12 高13 fi 2.09 2.36 2.56 2.83 3.01 3.23 C、硅柱上高沸物校正因子的測定：由于所使用的柱溫用于高沸物的分析太低，所以高沸物的色譜峰面積主要受吸附影響，熱傳導(dǎo)的影響較小。因此，假定高沸物各組份的校正因子與其本身的保留值成正比，先用內(nèi)標(biāo)法測定出各組份的含量，再用內(nèi)標(biāo)法求出各高沸物的校正因子。 11、測定 在規(guī)定的操作條件下，分別在酯柱和硅柱兩臺儀器上注樣品，進(jìn)行色譜分析，計(jì)算出各組份含量。 12、計(jì)算 在硅柱上得到甲基單體的全組份色

16、譜圖，采用實(shí)驗(yàn)測定及推算得到的各組份校正因子，以歸一法計(jì)算百分含量（其中M1和M2為合量）。在酯柱上求出M1和M2的含量，進(jìn)而利用硅柱的結(jié)果求出M1和M2的含量。 計(jì)算公式如下： Xi（%）=fi×Ai /∑(fi×Ai) 式中：Xi—試樣中組份i的百分含量； fi—組份i的校正因子； Ai—組份i的峰面積；mm2 計(jì)算M1和M2含量 M1 + M2 = M1 1.2×  ———— = ———— = M2 關(guān)機(jī)： 1、關(guān)數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。 2、關(guān)TCD穩(wěn)流電源，關(guān)主機(jī)電源，待檢測器溫度

17、降至100℃以下，關(guān)載氣。 1790氣相色譜儀操作規(guī)程 1、適用范圍：1790（7#）適用于二甲分析。 2、儀器設(shè)備：配有氫火焰檢測器的色譜、電腦、色譜數(shù)據(jù)處理工作站。 3、試劑和材料：氫氣（純度≥99. 9%），氮?dú)猓兌取?9. 9%），空氣（純度≥99. 9%），5A分子篩。 4、色譜柱：OV-215毛細(xì)管色譜柱。 5、先通載氣，打開各載氣的鋼瓶總閥，輸出壓力調(diào)至：氫氣0.20Mpa，載氣（氮?dú)猓?.35Mpa，空氣0.30Mpa，主機(jī)壓力調(diào)至：氫氣0.08~0.12Mpa，載氣0.03~0.06Mpa，空氣0.18~0.22Mpa。 6、溫度設(shè)定： 柱溫：40

18、℃ 進(jìn)樣溫度：150℃ 檢測溫度：180℃ 按電源開關(guān)，按「柱溫」「40」「輸入」，按「進(jìn)樣溫度」「150」「輸入」， 按「檢測溫度」「180」「輸入」。 7、溫度穩(wěn)定后點(diǎn)火,若點(diǎn)不著,提高氫氣壓力,點(diǎn)著后恢復(fù)氫氣壓力，開始 進(jìn)樣分析。進(jìn)樣量0.2μl。 8、 程序升溫分析，依次輸入柱溫、初始時間、速率、終始時間、終始時間的數(shù)值，然后進(jìn)樣分析，按「開始」和遙控開關(guān)。 9、 始柱補(bǔ)償運(yùn)行：進(jìn)入下次進(jìn)樣的程序升溫前，先按「柱補(bǔ)償」再按「A」「輸入」就開始柱補(bǔ)償基線補(bǔ)償運(yùn)行，完成柱程序后，柱補(bǔ)償運(yùn)行自動終止。 使用柱補(bǔ)償：為了柱補(bǔ)償在下次運(yùn)行時能正常補(bǔ)償，必須按「信號」「A」

19、「-」「柱補(bǔ)償」「輸入」等五鍵，進(jìn)樣后按「開始」鍵和遙控開關(guān)，自動執(zhí)行程序升溫及柱補(bǔ)償功能。 10、調(diào)基線：按「信號」「置零」「輸入」。 二、關(guān)機(jī)： 先關(guān)電源，待柱溫降至室溫，關(guān)氫氣、空氣、載氣。 合成甲基氯硅烷廢觸體中銅含量的測定 一、原理 用碘量法測定總銅量。碘量法是基于碘化鉀和二價銅反應(yīng)析出等物質(zhì)量的碘，用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘。由于二價銅和碘離子反應(yīng)較慢，滴定至終點(diǎn)時由于又析出碘使藍(lán)色再出現(xiàn)，終點(diǎn)不明顯，為此，加硫氰酸鉀使生成溶解度更小的CuSCN，終點(diǎn)明顯。 反應(yīng)方程式： 2Cu++4I-=2CuI↓+I2 2CuI↓+2SCN-=2CuS

20、CN↓+2I- I2+2S2O32-= S4O62-+2I- 二、儀器 常用玻璃容器 三、試劑和溶液 （1）碘化鉀，分析純。 （2）硫氰酸鉀，分析純，配成10%的溶液。 （3）氟化鉀，分析純。 （4）鹽酸，分析純；硝酸，分析純。將3份鹽酸與1份硝酸配成王水。 （5）硫酸，分析純。配成C(1/2H2SO4)=2mol/L溶液。 （6）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度C（Na2S2O3）=0.01mol/L。 （7）淀粉，分析純。配制成0.5%的溶液。 四、測定步驟 1、試樣處理：稱取0.5克（稱準(zhǔn)至0.0002克）試樣，放入250毫升三角瓶中，緩緩加入王水20毫升，小火在石棉

21、網(wǎng)加熱，不時輕輕搖動三角瓶，至黃煙消失，冷卻，慢慢加入5毫升硫酸至冒出大量白煙，趕出NO3-,取下冷卻，加入20毫升蒸餾水，用濾紙過濾，濾液用250毫升容量瓶接受，用濃度C(1/2H2SO4)=2mol/L的硫酸洗滌三角瓶及濾紙3~4次，容量瓶中溶液用蒸餾水稀至刻度，備用。 2、用移液管吸取25毫升上述處理好的試液于250毫升碘量瓶中，加入濃度C(1/2H2SO4)=2mol/L的硫酸5毫升，加水10毫升，搖動，再加5毫升10%的硫氰酸鉀，呈現(xiàn)血紅色，然后加入氟化鉀至血紅色退至黃色，加入1克碘化鉀，蓋好瓶塞，搖動，放在暗處5分鐘，用0.01mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至黃色，加入2滴

22、0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)用0.01mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。 五、計(jì)算 銅含量（Cu%）按下式計(jì)算： Cu%=C×V×0.06355×250/G×25 式中：C—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。 V—試樣消耗0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)容液的量。 G—試樣的質(zhì)量，g。 　　　0.06355—銅的毫摩爾質(zhì)量。 氯甲烷純度的測定 一、范圍 氯甲烷是直接法合成甲基單體的主要原料，本方法用來測定其純度，適用于甲基單體合成的控制分析。 二、引用標(biāo)準(zhǔn) Q/XHC009~1998混合甲基單體。 三、分析方法 采用甲

23、基氯硅烷的氣相色譜分析方法中的酯柱分析法。 GC4001氣相色譜儀操作規(guī)程 1、 開氫氣，氣源壓力為0.25Mpa，主機(jī)的載氣壓力0.2Mpa，柱壓A、B壓力可調(diào)，兩流速要求平衡。 2、 通氣5分鐘后，開主機(jī)電源，設(shè)置柱箱、汽化、熱導(dǎo)和保護(hù)溫度（保護(hù)溫度應(yīng)高于柱箱溫度20度）。 硅柱： 柱箱：90度 汽化：150度 熱導(dǎo)：150度 酯柱： 柱箱：60度 汽化：120度 熱導(dǎo)：140度 以設(shè)置酯柱為例： 開電源，（1）編程燈亮——按編程——階數(shù)燈亮—0—按輸入——柱箱燈亮—50—按清除——按60——按輸入——熱導(dǎo)燈亮—25—按清除—

24、—按140——按輸入——汽化燈亮—100—按清除——按120——按輸入——轉(zhuǎn)化燈亮—100—按清除——按0——按輸入——保護(hù)燈亮—150—按清除——按80——按輸入——按輸入至就緒燈亮——按運(yùn)行。 如檢查設(shè)置的溫度，按總清鍵后，回到步驟（1），如設(shè)置正確，按輸入鍵，如錯誤，按清除鍵，輸入正確值，按輸入。 如開電源，直接編程燈亮，按運(yùn)行鍵，儀器進(jìn)入工作狀態(tài)，并按上次設(shè)定值進(jìn)行溫度控制。 3、 設(shè)定橋溫（橋溫100到150度）待池體溫度穩(wěn)定后，打開橋流開關(guān)，選擇適當(dāng)衰檔。 4、 經(jīng)過1到2小時系統(tǒng)穩(wěn)定，基線走直后，可進(jìn)樣分析。 關(guān)機(jī)： 1、關(guān)數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。 2、關(guān)TCD穩(wěn)流

25、電源，關(guān)主機(jī)電源，待檢測器溫度降至100℃以下，關(guān)載氣。 GC122氣相色譜儀操作規(guī)程 開機(jī)； 1、 開氫氣，氣源壓力為0.25Mpa，主機(jī)穩(wěn)流閥調(diào)至適當(dāng)流量，對氣路進(jìn)行檢漏。 2、 開主機(jī)電源，分別設(shè)置柱箱、熱導(dǎo)池、進(jìn)樣器溫度，設(shè)置完畢，按起始鍵。 以設(shè)置硅柱為例； 開電源，按柱箱——按初始溫度——按90——按鍵入； 按進(jìn)樣器B——按150——按鍵入； 按熱導(dǎo)池——按150——按鍵入；按起始健。 若仍用上一次開機(jī)時和各溫度的設(shè)定值，則在開電源后，出現(xiàn)OVEN ××符號時， 按起始鍵即可。 3、 待準(zhǔn)備燈亮后，打開TCD穩(wěn)流電

26、源，順時針緩慢轉(zhuǎn)動“電流調(diào)節(jié)”旋鈕，調(diào)至150MA 4、 待基線穩(wěn)定后，可進(jìn)樣分析。 關(guān)機(jī)： 1、關(guān)數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。 2、關(guān)TCD穩(wěn)流電源，關(guān)主機(jī)電源，待檢測器溫度降至100℃以下，關(guān)載氣。 新應(yīng) TL9900色譜工作站操作規(guī)程 1、打開電腦，雙擊桌面上的“TL9900色譜工作站”圖標(biāo)，即可進(jìn)入工作站。 2、在工作站主頁面中用鼠標(biāo)左鍵單擊調(diào)入方法圖標(biāo)，將出現(xiàn)方法話框，選擇通道，編輯積分事件、圖象事件、定量方法，在圖象事件中選擇“采樣后計(jì)算”，在定量方法中用鼠標(biāo)左鍵單擊“百分比”或“校正因子歸一”，在樣品欄中單擊“被測樣”，再用鼠標(biāo)左鍵單擊“被測

27、樣”右側(cè)的▲，選擇不建組份表，計(jì)算方法中選擇峰面積計(jì)算方法，單擊確定，退出方法編輯窗體。 3、采樣，單擊采樣通道的采樣圖標(biāo)，圖標(biāo)由紅色變?yōu)辄S色，工作站處于等待采樣的狀態(tài)，注射樣品后，同時啟動遙控開關(guān)或單擊黃色采樣圖標(biāo)，采樣圖標(biāo)此時變?yōu)榫G色，開始采樣，采樣中將鼠標(biāo)移至采樣窗體中單擊右鍵，彈出對話框，選擇文件名，選擇路徑，文件名用日期、時間輸入，保存，并確定，當(dāng)采樣結(jié)束后，自動生成結(jié)果圖。若不理想，可修改左下側(cè)的積分運(yùn)行參數(shù)，方法為用鼠標(biāo)左鍵單擊左下側(cè)的積分事件窗體中欲修改的參數(shù)。使其顏色變藍(lán)，輸入修改后的數(shù)值，單擊窗體中“保存到方法”左側(cè)的小方框。單擊用當(dāng)前方法計(jì)算快捷鍵，能夠給出在當(dāng)前運(yùn)行參

28、數(shù)下的積分結(jié)果。另外，可在圖譜窗體中按壓鼠標(biāo)左鍵，向右拖出一條橫線，放開。進(jìn)入放大圖，檢查基線與拐點(diǎn)，判別情況，可進(jìn)行手動積分功能，直至得到一個滿意的結(jié)果。 4、查找原始數(shù)據(jù)：在工作站主頁面上，單擊“讀信號”，選擇通道，查找文件名，雙擊文件名，可把原始圖調(diào)出，單擊當(dāng)前方法計(jì)算快捷鍵。如結(jié)果不滿意，在圖譜窗體中按壓鼠標(biāo)左鍵，向右拖出一條橫線，放開，進(jìn)入放大圖，進(jìn)行手動積分，直到一個滿意結(jié)果。 5． 工作站中常見問題的處理： （1）無座標(biāo)：依次點(diǎn)擊“方法調(diào)用”→所用“通道”→“圖象事件”→“座標(biāo)”。 （2）用當(dāng)前方法計(jì)算出的計(jì)算結(jié)果全為零：依次點(diǎn)擊“方法調(diào)用”→所用“通道”→“分析結(jié)果

29、”。 ?。?）如不需組份表時：點(diǎn)擊“方法調(diào)用”→“新建庫”選擇“新建庫→被測樣選擇“不建組分表”。 （4）色譜峰一分為二時：修改“積分事件”中的“半峰寬”參數(shù)，適當(dāng)增加參數(shù)值。點(diǎn)“保存到方法中”復(fù)選框后再點(diǎn)擊“用當(dāng)前方法計(jì)算”。也可以手動積分“合并”。 （5）小峰算不出：參照計(jì)算結(jié)果的峰面積來修改“積分事件”中的“最小面積（或最小峰高）”參數(shù)，適當(dāng)減小參數(shù)值。也可以手動積分。 （6）色譜峰異常：檢查注射墊是否泄漏，及時更新注射墊。并檢查注射器是否堵塞。 1790氣相色譜儀操作規(guī)程 一、開機(jī)： 1、先通載氣，打開各載氣的鋼瓶總閥，輸出壓力調(diào)至：氫氣0.20Mpa

30、，載氣（氮?dú)猓?.35Mpa，空氣0.30Mpa，主機(jī)壓力調(diào)至：氫氣0.08~0.12Mpa，載氣0.03~0.06Mpa，空氣0.18~0.22Mpa。 2、 溫度設(shè)定： 柱溫：40℃ 進(jìn)樣溫度：150℃ 檢測溫度：180℃ 按電源開關(guān)，按「柱溫」「40」「輸入」，按「進(jìn)樣溫度」「150」「輸入」， 按「檢測溫度」「180」「輸入」。 3、溫度穩(wěn)定后點(diǎn)火,若點(diǎn)不著,提高氫氣壓力,點(diǎn)著后恢復(fù)氫氣壓力，開始 進(jìn)樣分析。固定液：OV-215。進(jìn)樣量0.2μl。 3、 若進(jìn)行程升溫分析，依次輸入柱溫、初始時間、速率、終始時間、終始時間的數(shù)值，然后進(jìn)樣分析，按「開始」和遙控開關(guān)

31、。 4、 開始柱補(bǔ)償運(yùn)行：進(jìn)入下次進(jìn)樣的程序升溫前，先按「柱補(bǔ)償」再按「A」「輸入」就開始柱補(bǔ)償基線補(bǔ)償運(yùn)行，完成柱程序后，柱補(bǔ)償運(yùn)行自動終止。 使用柱補(bǔ)償：為了柱補(bǔ)償在下次運(yùn)行時能正常補(bǔ)償，必須按「信號」「A」「-」「柱補(bǔ)償」「輸入」等五鍵，進(jìn)樣后按「開始」鍵和遙控開關(guān)，自動執(zhí)行程序升溫及柱補(bǔ)償功能。 5、調(diào)基線：按「信號」「置零」「輸入」。 二、關(guān)機(jī)： 先關(guān)電源，待柱溫降至室溫，關(guān)氫氣、空氣、載氣。 901中控分析一覽表 序號 分析項(xiàng)目 控制指標(biāo) 分析方法 分析次數(shù) 取樣地點(diǎn) 1 脫高回流 非控項(xiàng)目 硅柱 2次/班 911B,一樓 2

32、脫高塔塔釜 高沸≥75% 硅柱 間歇 911B,一樓 3 粗單體進(jìn)料 非控項(xiàng)目 全分析 (二萬噸)1次/班 （五萬噸）1次/班 901A 911D 4 脫低塔回流 M1+M2≤15% 酯柱 2次/班 911B,一樓 5 脫低塔塔釜 M3≤0.2% QF-1 2次/班 911B,一樓 6 二元進(jìn)料 非控項(xiàng)目 酯柱 2次/班 911D 7 二元塔回流 M1≥98.5% 酯柱 2次/班 911B,一樓 8 二元塔塔釜 M2≥99.5% QF-1 2次/班 911B,一樓 9 脫輕塔回流 MH≤15% 酯柱

33、2次/班 901B,西一樓 10 脫輕塔塔釜 M2H≤3% 酯柱 2次/班 901B,西一樓 11 含氫塔回流 MH≥96% 酯柱 2次/班 901B,西一樓 12 含氫塔塔釜 MH≤3% 酯柱 2次/班 901B,西一樓 13 共沸塔回流 非控項(xiàng)目 酯柱 2次/班 911B,一樓 14 共沸塔塔釜 非控項(xiàng)目 酯柱 2次/班 911B,一樓 15 三甲塔回流 M3≥98% 酯柱 2次/班 901B,西一樓 16 一甲產(chǎn)品 M1≥98.5%,M3≤0.4% 酯柱 包裝時 成品庫,V-4208 17 二甲產(chǎn)品

34、 M2≥99.5% QF-1、硅柱 包裝時 成品庫,V-4209 18 三甲產(chǎn)品 M3≥98% 酯柱 包裝時 成品庫,V-1224 19 含氫產(chǎn)品 MH≥96% 酯柱 包裝時 成品庫 20 高沸產(chǎn)品 高沸≥75% 硅柱 包裝時 V-1203 21 新鮮CH3CL 非控項(xiàng)目 酯柱 （二萬噸）1次/班 （五萬噸）1次/班 901A，一樓 中間罐區(qū) 22 回收CH3CL 非控項(xiàng)目 酯柱 （二萬噸）1次/班 （五萬噸）1次/班 901A,一樓 911A,一樓 23 粗單體H3CL 非控項(xiàng)目 酯柱 1次/班 911A

35、,五樓 24 塔頂CH3CL 非控項(xiàng)目 酯柱 二萬噸）1次/班 （五萬噸）1次/班 901A、四樓 911A,五樓 25 粗單體組成 非控項(xiàng)目 酯柱 （二萬噸）4次/班 （五萬噸）4次/班 901A、一樓 911A、一樓 26 觸體含Cu量 非控項(xiàng)目 化學(xué) （二萬噸）1次/天 （五萬噸）1次/天 901A、三、四樓 911A、三、四樓 以上分析項(xiàng)目在生產(chǎn)系統(tǒng)啟動或停車時均按“非控項(xiàng)目”判定 氯甲烷純度分析 1． 適用范圍：用于車間中控分析 2． 地點(diǎn)位號：氯甲烷貯槽 V5402 3． 分析項(xiàng)目：氯甲烷含量% 4． 分析方法：色譜數(shù)據(jù)

36、工作站分析 5． 控制指標(biāo)：純度≥99.9% 6． 分析次數(shù)：1次/4h 7．試劑和材料：氮?dú)猓杭兌取?9.9%；氫氣：純度≥99.9%；空氣；丙酮：AR ； 6201紅色擔(dān)體（φ0.180~0.280mm）；5A分子篩 7．1儀器和設(shè)備：a）氣相色譜儀，配有氫火焰離子化檢測器；商用電腦一臺 b）色譜柱：柱長6m，內(nèi)徑：3mm不銹鋼管 固定相的配制：按二甲基環(huán)丁砜/6201擔(dān)體（φ0.180~0.280mm）=35/65的比例稱取配柱所需的二甲基環(huán)丁砜和6201擔(dān)體。先將稱好的二甲基環(huán)丁砜用丙酮溶解，待完全溶解后，倒入稱好的擔(dān)體使擔(dān)體剛好完全被溶劑淹沒，搖動至在室溫下溶劑揮發(fā)完全，

37、待松散后可裝柱 色譜柱的老化：新制備好的色譜柱在斷開檢測器情況下，通略小于使用時的流量的載氣，在柱溫35℃情況下老化12小時以上，冷卻至室溫， 連接檢測器 c）記錄儀器：電腦，內(nèi)部安裝數(shù)據(jù)處理程序[TL-9900色譜數(shù)據(jù)工作站（專業(yè)版）] 7．2試驗(yàn)程序： a）色譜儀啟動后，進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到下述分析條件： 柱溫：25~30℃ ； 檢測：100~150℃； 汽化：常溫； 高阻：中 氮?dú)鈮毫Γ?.2Mpa (經(jīng)5A分子篩干燥凈化)，色譜“載氣壓力” 0.2Mpa，“柱壓A”0.08Mpa 氫氣壓力：0.2Mpa (經(jīng)5A分子篩干燥凈化)，色譜“氫壓A

38、”0.04Mpa，“H2A”30ml/min 空氣壓力：0.2Mpa (經(jīng)5A分子篩干燥凈化),色譜“空氣壓力”0.2Mpa,“流量A”125ml/min b）在規(guī)定的操作下，用六通閥進(jìn)2ml氣樣進(jìn)行色譜分析 c）定性：采用純物追加法 d）定量： 在工作站中指定百分比面積歸一法 氯甲烷含水分析 1． 適用范圍：用于車間中控分析 2． 取樣地點(diǎn)：V-5402 3． 分析項(xiàng)目：含水量 4． 分析方法：色譜 5． 控制指標(biāo)：含水量≤500μg/g 6． 分析次數(shù)：1次/4h 7．試劑和材料：氮?dú)猓杭兌取?9.9%；氫氣：純度≥99.9%；空氣； 乙炔：純度≥99.9%

39、 GDX——301高分子多孔微球：ф0.180~0.280mm；電石(CaC2) 7．1儀器：a）氣相色譜儀 配有氫火焰離子化檢測器 b）色譜柱：柱長2m，內(nèi)徑3mm不銹鋼管。固定相GDX—301，ф0.180~0.280mm直接裝柱備用 c）記錄儀：自動平衡記錄儀，量程5mV或10mV 分析原理：由樣品中的氣態(tài)水H2O與電石（CaC2）反應(yīng)生成C2H2氣體。采用比較法進(jìn)行定量，即樣品中乙炔峰高與標(biāo)樣中乙炔峰高之比等于它們含量之比。見式（2） 反應(yīng)方程式： 2H2O（氣）+ CaC2 = Ca(OH)2 + C2H2(氣) 式中：消耗二個體積的水生成一個體積

40、的乙炔。見式（3） 取樣品：將氯甲烷水份取樣器與氯甲烷槽取樣口連接，放空半小時以上，控制氯甲烷流速200ml/min左右，啟動氯甲烷水份取樣器的穩(wěn)壓閥，使氯甲烷以50~100ml/min流速通過電石反應(yīng)器，15分鐘后用100ml注射器取樣待分析 7．2 試驗(yàn)程序：a）色譜啟動后進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，點(diǎn)火后并達(dá)到下述分析條件： 柱溫：110℃； 檢測：120℃； 汽化：常溫； 高阻：中 氮?dú)鈮毫Γ?.2Mpa(經(jīng)5A分子篩干燥凈化)，流速40ml/min 氫氣壓力：0.2Mpa(經(jīng)5A分子篩干燥凈化)，流速40

41、ml/min 空氣壓力：0.2Mpa(經(jīng)5A分子篩干燥凈化)，流速280ml/min b）標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備：采用靜態(tài)配氣法，用微量注射器，抽取適量純乙炔與100ml空氣混勻，用帶0.5ml定量管的六通閥定量進(jìn)樣，色譜圖中乙炔峰高與樣品乙炔峰高接近，標(biāo)樣中乙炔含量按式（1）計(jì)算：W標(biāo)=v÷100÷1000=10-3v （1） 式中：W標(biāo)——標(biāo)樣中乙炔的百分含量，% v——所取純乙炔的體積，μl 100——配標(biāo)樣所取空氣的體積，ml c）用六通閥0.5ml的定量管連續(xù)二次以上進(jìn)配制好的標(biāo)樣,得到標(biāo)樣的

42、平均乙炔峰高h(yuǎn)標(biāo),相同分析條件下連續(xù)兩次以上進(jìn)樣品,得到樣品的平均乙炔峰高h(yuǎn)樣，則樣品中乙炔含量按式（2）計(jì)算：W樣=h樣/h標(biāo)×W標(biāo) （2） 式中：W樣——樣品中乙炔的含量，% h樣——樣品的峰高，mm h標(biāo)——標(biāo)樣的峰高，mm 再按式（3）換算為氯甲烷中質(zhì)量μg/g含水量 試樣中含水量=1/2.8×104×2 （μg/g） （3） 式中：2.8——為比例系數(shù) 八甲基環(huán)四硅氧烷分析 1. 適用范圍： 用于車間中控分析 2. 取樣地點(diǎn)： 脫高塔回流 3. 分析項(xiàng)目： D4含量

43、4. 分析方法： 色譜 5. 控制指標(biāo)： D4≥98% 6. 分析次數(shù)： 1次/2h 7. 試劑和材料： 氮?dú)猓? 純度≥99.9%； 氫氣： 純度≥99.9%； 空氣 固定液OV-1或SE-30 7．1 儀器設(shè)備： a）氣相色譜儀，配有氫火焰離子化檢測器；商用電腦一臺 b）色譜柱：購置商品毛細(xì)管柱，柱長30m；內(nèi)涂固定液OV-1或SE-30 C） 記錄儀器：電腦，內(nèi)部安裝數(shù)據(jù)處理程序[TL-9900色譜數(shù)據(jù)工作站（專業(yè)版）] 7．2試驗(yàn)程序：a）啟動色譜儀，進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到下述分析條件： OV-1柱 ： 　柱溫：160℃； 　檢測：20

44、0℃； 　 汽化：220℃ SE-30柱 ： 　 柱溫180℃； 　檢測：200℃； 　汽化：220℃ 氮?dú)鈮毫Γ?.2Mpa (經(jīng)5A分子篩干燥凈化) ,色譜“載氣壓力” 0.2Mpa ,“柱壓B” 0.08Mpa 氫氣壓力：0.2Mpa (經(jīng)5A分子篩干燥凈化) ,色譜“氫壓B” 0.04Mpa ,“氫氣B”30ml/min 空氣壓力：0.2Mpa (經(jīng)5A分子篩干燥凈化) ,色譜“空氣壓力”0.2Mpa ,“流量A”125ml/min b） 測定：在規(guī)定的操作條件下，用1μl微量注射器進(jìn)液樣0.1μl進(jìn)行色譜分析 c） 定性：保留時間對照法 d） 定量：在工作

45、站中設(shè)置百分比面積歸一法 脫高塔釜混合環(huán)體分析 二甲基硅氧烷混合環(huán)體分析 1.適用范圍：用于車間中控分析 1.適用范圍：用于車間中控分 2取樣地點(diǎn)：脫高塔塔釜 2.取樣地點(diǎn)：脫高塔測線出料 3分析項(xiàng)目：D4含量 3.分析項(xiàng)目：MM含量；（D4+D5）含量 4分析方法：色譜分析 4.分析方法：色譜 5控制指

46、標(biāo)：D4≤10％ 5.控制指標(biāo)：MM≤0.1%； (D4+D5)≥85% 6分析次數(shù)：1次/2h 6.分析次數(shù)：1次/2h 其他同D4分析（略） 其它同D4分析（略） 脫低塔回流混合環(huán)體分析 脫低塔塔釜混合環(huán)體分析 1. 適用范圍：用于車間中控分析 1. 適用范圍：用于車間中控分析 2. 取樣地點(diǎn)：脫低塔回流 2. 取樣地點(diǎn)：脫低

47、塔塔釜 3. 分析項(xiàng)目：D4含量 3. 分析項(xiàng)目：D3含量 4. 分析方法：色譜分析 4. 分析方法：色譜分析 5. 控制指標(biāo)：D4≤40％ 5. 控制指標(biāo)：D3≤0.15% 6. 分析次數(shù)：1次/2h 6. 分析次數(shù)：1次/2h 其它同D4分析（略） 其它同D4分析（略） GC-4000A氫火焰色譜操作法 一 . 開機(jī) 1.

48、 先通載氣 步驟： 打開各載氣鋼瓶總閥， 調(diào)節(jié)各減壓閥使壓力為0.2Mpa， GC-2#, GC-3#色譜“載氣壓力”調(diào)節(jié)為0.2Mpa，“柱壓B”調(diào)節(jié)為0.06Mpa—0.1Mpa, GC-4#色譜“載氣壓力”調(diào)節(jié)為0.2Mpa， “柱壓A”調(diào)節(jié)為0.06Mpa—0.08Mpa。 2. 溫度設(shè)定 按色譜面板電源桉鈕， 按鈕指示燈亮，表明電源接通，然后進(jìn)行溫度設(shè)定。 GC-2#色譜溫度設(shè)定值：柱溫: 160℃ 汽化: 220℃ 檢測: 200℃； 保護(hù)：200℃ 步驟: 按“編程”按鈕, “階數(shù)”燈亮, 按“清除”按鈕, 按“0”按鈕, 按“輸入”按鈕, “柱箱”燈亮按

49、清除按鈕，按“1”、“6”、“0”各按鈕,按“輸入”按鈕, “熱導(dǎo)”燈亮, 按“清除”按鈕,按“0”按鈕,按“輸入”按鈕,“汽化”燈亮,按“清除”按鈕,按“2”、“2”、“0”三個按鈕, 按“輸入”按鈕,“轉(zhuǎn)化”(即氫焰)燈亮, 按“清除”按鈕,按“2”、“0”、“0”三個按鈕, 按“輸入”按鈕,“保護(hù)”燈亮, 按“清除”按鈕,按“2”、“0”、“0”三個按鈕,再連續(xù)按“輸入”按鈕, 直到“就緒”燈亮為止, 然后按“運(yùn)行”按鈕，等待設(shè)定溫度穩(wěn)定： 柱溫檢查：按“Tc”按鈕 ；汽化溫度檢查：按“T1”按鈕；檢測溫度檢查：按“T2”按鈕 GC-3#、GC-4#溫度設(shè)定方法同GC-2#色譜，

50、所不同的只是溫度設(shè)定值不同而己 　　　 GC-3#色譜溫度設(shè)定值： GC-4#色譜溫度設(shè)定值： 柱溫：180℃ 柱溫: 25℃ 　　　 汽化：220℃ 汽化：常溫 檢測：200℃ 檢測：100℃—150℃ 3．點(diǎn)火 步驟：a）GC—2#、GC—3#色譜“空氣壓力”輸入為0.2Mpa，“氫壓B”輸入為0.04—0.05Mpa. GC—4#色譜“空氣壓力”輸入為0.2Mpa,“氫壓A”輸入為0.04—0.05Mpa。 按點(diǎn)火按鈕，若點(diǎn)不著火，可將“

51、空氣壓力”降半點(diǎn)火，點(diǎn)著后恢復(fù)“空氣壓力”，然后進(jìn)樣分析。 b）SP2305-1#色譜將空氣和氫氣比例外調(diào)節(jié)適當(dāng)后進(jìn)行點(diǎn)火，然后進(jìn)樣分析。 二． 關(guān)機(jī) 先關(guān)閉電源, 打開色譜柱箱門降溫至室溫, 關(guān)閉氫氣、空氣和氮?dú)狻? SP-2305E型氫焰色譜操作法 一． 開機(jī) 1． 先通載氣 步驟：打開氮?dú)怃撈靠傞y，調(diào)節(jié)減壓閥使壓力為0.2Mpa，調(diào)節(jié)色譜載氣流量計(jì)閥，用皂膜流量計(jì)測定載氣流速，使其為50—60ml/min。 2． 溫度設(shè)定 按色譜儀溫控箱電源開關(guān)，其指示燈亮，再依次打開柱溫、檢測溫控電源開關(guān)，各指示燈亮，適當(dāng)調(diào)節(jié)各溫度控制旋扭，使溫度符合以下分析條件：

52、 柱溫：110℃； 檢測：120℃；　　　　　汽化：常溫 3． 點(diǎn)火 在色譜升溫時可打開微電流放大器電源開關(guān)，穩(wěn)定半小時后可對色譜儀進(jìn)行調(diào)節(jié)：將“極性選擇”開關(guān)切換到“零點(diǎn)”，依次調(diào)節(jié)“放大調(diào)零”，“記錄調(diào)零”，調(diào)好后將“極性選擇”開關(guān)切換到“檢測Ⅰ-Ⅱ+”或“檢測Ⅰ+Ⅱ-”位置，將“記錄調(diào)零”位置調(diào)至“測量”位置，開啟氫氣和空氣流量計(jì)閥，調(diào)節(jié)氫氣和空氣比例，進(jìn)行點(diǎn)火。待基線穩(wěn)定后可進(jìn)行分析。紙速600mm/h。 二． 關(guān)機(jī) 分析完畢，依次關(guān)閉記錄儀紙速及電源開關(guān)，微電流放大器電源開關(guān)，恒溫箱的柱溫、檢測溫控電源開關(guān)及恒溫箱的電源開關(guān)，最后關(guān)閉氫氣、空氣流量計(jì)閥，使

53、火熄滅，待柱溫降至室溫后，再關(guān)閉各氣源鋼瓶總閥。 數(shù)據(jù)工作站操作注意事項(xiàng) 電腦在開機(jī)前先由有關(guān)人員檢查色譜、電腦主機(jī)、顯示器間各電纜線是否連接好，確認(rèn)后，將顯示器背面的電源插頭插入電源插座上。 一． 開機(jī) 先按下顯示器面板電源按鈕，指示燈亮，再 按下主機(jī)面板上電源按鈕，指示燈亮，稍等待后，顯示器顯示桌面，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊桌面上的“TL-色譜數(shù)據(jù)工作站”圖標(biāo)，打開工作站窗口，按工作站具體操作方法進(jìn)行操作。 二． 關(guān)機(jī) 如需要關(guān)機(jī)，需先關(guān)閉所有正在運(yùn)行的程序，進(jìn)入桌面后，用鼠標(biāo)左鍵單擊“開始”中的“關(guān)閉系統(tǒng)”，然后左鍵單擊“關(guān)閉計(jì)算機(jī)”選項(xiàng)。 鹽酸含量分析1 適用范圍：

54、適用＜2%的鹽酸測定，用于車間中控分析，裝置正常運(yùn)行進(jìn)出料，開車前非控 1． 取樣地點(diǎn)：HE-6出口 2． 分析項(xiàng)目：HCl含量 3． 分析方法：化學(xué) 4． 控制指標(biāo)：HE-6出口0.75% 5． 分析次數(shù)：1次/2h 6． 儀器和試劑：堿式滴定管50ml；滴瓶30ml；三角瓶250ml；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c （NaOH）=0.1000mol/L；甲基橙指示劑2g/L 7． 測定步驟：用帶磨口的小滴瓶以減量法稱?。ǚQ準(zhǔn)至0.0001克）約3~4mL液體試樣，小心移入盛有50ml水的250ml三角瓶中，混勻，加兩滴甲基橙指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色為終點(diǎn)，消耗體積v

55、 8． 計(jì)算： HCl=c×v×0.0365×100/G 式中：c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度 mol/L v——試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量 ml 0.0365——當(dāng)量單元(HCl)的毫摩爾質(zhì)量 g G——所稱取試樣質(zhì)量 g 廢液的排放： 對于酸堿分析，分析完畢后廢液應(yīng)回收排放到指定地點(diǎn)進(jìn)行酸堿中和。甲苯應(yīng)用玻璃瓶回收，密封好瓶口，到指定地點(diǎn)進(jìn)行處理。以下同。 鹽酸含量分析2 適用范圍：適用≥2%的鹽酸測定，用于車間中控分析，裝置正常運(yùn)行進(jìn)出料，開車前 非控 1． 取樣地點(diǎn)：E-5609出口；E-5610出口；V-

56、5603出口；P-5503A/B進(jìn)口； 2． 分析項(xiàng)目：HCl含量 3． 分析方法：化學(xué) 4． 控制指標(biāo)：E-5609出口≤18.2%；E-5610出口≤18.2%；V-5603出口＞30%； P-5503A/B進(jìn)口17~22% 5． 分析次數(shù)：E-5609出口1次/4h; E-5610出口1次/4h; V-5603出口1次/4h; P-5503A/B進(jìn)口1~2次/2h 6． 儀器和試劑：堿式滴定管50ml；滴瓶30ml；三角瓶250ml；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c （NaOH）=1.000mol/L；甲基橙指示劑1g/L 7． 測定步驟：用帶磨口的小滴瓶以減量法稱?。ǚQ準(zhǔn)至0.00

57、01克）約3~4mL液體試樣，小心移入盛有50ml水的250ml三角瓶中，混勻，加兩滴甲基橙指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色為終點(diǎn)，消耗體積v 8． 計(jì)算： HCl=c×v×0.0365×100/G 式中：c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度 mol/L v——試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量 ml 0.0365——當(dāng)量單元(HCl)的毫摩爾質(zhì)量 g G——所稱取試樣質(zhì)量 g 工業(yè)硫酸分析 1． 適用范圍：用于車間中控分析 2． 地點(diǎn)位號：P-5508A/B進(jìn)口；P-5509A/B

58、進(jìn)口；P-5510A/B進(jìn)口 3． 分析項(xiàng)目：H2SO4含量 4． 分析方法：化學(xué) 5． 控制指標(biāo)：P-5508A/B進(jìn)口≥79%；P-5509A/B進(jìn)口≥86%；P-5510A/B進(jìn)口≥93% 6． 分析次數(shù)：P-5508A/B進(jìn)口1次/2h；P-5509A/B進(jìn)口1次/2h；P-5510A/B進(jìn)口1次/2h 7． 方法提要：以甲基紅—次甲基蘭為指示劑，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。試劑：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（NaOH）=0.5000mol/L。甲基紅—次甲基蘭混合指示劑，按GB603-88《試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備》配制。 8． 測定步驟：用帶磨口的小滴瓶以減量法稱取約0

59、.7g試樣，稱準(zhǔn)至0.0001g，小心移入盛有50mL水的250mL錐形瓶中，冷卻至室溫，加入2~3滴甲基紅—次甲基蘭混合指示劑，用0.5000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈灰綠色。消耗體積v 9． 計(jì)算：H2SO4=c×v×0.049×100/G 式中：c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L v——試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，ml G——所稱取試樣質(zhì)量，g 0.049——當(dāng)量單元(1/2×H2SO4)的毫摩爾質(zhì)量 g

60、 堿液（NaOH）分析 1． 適用范圍：用于車間中控分析 2． 取樣地點(diǎn)：P5506A/B進(jìn)口 3． 分析項(xiàng)目：NaOH含量 4． 分析方法：化學(xué) 5． 控制指標(biāo)：3~10% 6． 分析次數(shù)；1次/2h 7． 儀器和試劑： 酸式滴定管 50mL； 滴瓶30ml； 三角瓶250ml。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（HCl）=0.1000mol/L；酚酞指示劑10g/L；甲基橙指示劑2g/L 8．原理：由于試樣中同時存在NaOH與Na2CO3，先以酚酞作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至無色，此時NaOH被中和完全，Na2CO

61、3轉(zhuǎn)變成NaHCO，再以甲基橙為指示劑 ，繼續(xù)滴定至橙色為終點(diǎn)。 反應(yīng)方程式如下： NaOH+HCl=NaCl+H2O； Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3 ； NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O 9．測定步驟：用帶磨口的小滴瓶以減量法稱取約1.000克試樣，小心移入盛有50ml水的250ｍl三角瓶中混勻，加兩滴酚酞指示劑，用0.1000mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至無色，消耗量為v1，再加兩滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用0.1000mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，消耗量為v2 10．計(jì)算： NaOH（%）=c×（v1—v2）×0.04×100/G ； Na2CO3

62、(%)=2c×v2×0.053×100/G 式中：c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液物質(zhì)的量濃度 mol/L v1——第一次滴定，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量 ml v2——第二次滴定，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量 ml 0.04、0.053——分別為當(dāng)量單元(NaOH)和當(dāng)量單元（1/2×Na2CO3）的毫摩爾質(zhì)量 g G——所稱取的氫氧化鈉質(zhì)量 g 碳酸鈉水溶液分析 1． 適用范圍：用于車間中控分析 2． 取樣地點(diǎn)：堿槽 3． 分析項(xiàng)目：碳酸鈉含量 4．分析方法：化學(xué) 5．控制指標(biāo)：5~15% 6．分析次數(shù)：1次/4h 7．儀器和試劑：酸式滴定管50

63、ml；滴瓶30ml；三角瓶250ml 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（HCl）=0.1000mol/L；酚酞指示劑10g/L；甲基橙指示劑2g/L 8．原理：由于試樣中同時存在Na2CO3與NaHCO3，先以酚酞作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至無色，此時Na2CO3轉(zhuǎn)變成NaHCO3，再以甲基橙為指示劑，繼續(xù)滴定至橙色為終點(diǎn)。反應(yīng)方程式如下： Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3 ； NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O 9．測定步驟：用帶磨口的小滴瓶以減量法稱取約2克試樣（稱準(zhǔn)至0.0001克）小心移入盛 有50ml水的250ml三角瓶中，

64、混勻，加入2~3滴酚酞指示劑，用0.1000mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn) 滴 定溶液滴定至無色，消耗量為V1，再加兩滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用0.1000mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至橙色，消耗量為V2。 10． 計(jì)算： Na2CO3=2c×v1×0.053×100/G ；NaHCO3=c×（v2-v1）×0.084×100/G 式中：c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液物質(zhì)的量濃度 mol/L v1——第一次滴定消耗0.1000mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量 ml v2——第二次滴定消耗0.1000mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量 ml 0.084、0.053——分別為當(dāng)量單元（

65、NaHCO3）和當(dāng)量單元（1/2×Na2CO3）的毫摩爾質(zhì)量 g G——所稱取試樣質(zhì)量 g 酸性下水甲醇的測定 1． 適用范圍：用于車間中控分析 2．取樣地點(diǎn)：P-5503A/B進(jìn)口；V-5510出口；E-5511出口 3，分析項(xiàng)目：CH3OH含量 4．分析方法：化學(xué) 5．控制指標(biāo)：P5503A/B進(jìn)口≤5%；V-5510出口≥80%；E-5511出口≤0.1% 6．分析次數(shù)：P5503A/B進(jìn)口1次/4h；V-5510出口1次/4h；E-5511出口1次/4h 7．儀器和試劑：容量瓶500ml ）(0.9000-1.000)各一支， 硫代硫酸鈉

66、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（Na2S2O3）=0.1000mol/L；20%KI溶液；0.5%淀粉溶液；鉻酸溶液c(CrO3)=2mol/L 鉻酸溶液的配制：取35克鉻酐（CrO3）溶于700ml水中，加145ml硫酸混勻（硫酸密度1.84,濃度98%） 8． 測定步驟：以移液管吸取試樣25ml（V-5510出口取5ml）于500ml溶量瓶中，以水稀釋到刻度，搖勻，從中取出15ml于250ml三角瓶中，以移液管加入鉻酸溶液50ml，不停地?fù)u動至無氣泡為止，將此三角瓶置于60℃水浴上放置30分鐘，冷卻后將此溶液移入500ml容量瓶中，吸取15ml于磨口三角瓶中，加入20%的KI溶液20ml，蓋上瓶蓋水封，在暗處放置5分鐘，加入100ml的蒸餾水，以0.1000mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色，加入2ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至蘭色消失為終點(diǎn)，同時進(jìn)行空白試驗(yàn)（方法同上）。 化學(xué)反應(yīng)方程式： CH3OH+2H2CrO4+3H2SO4=Cr2（SO4）3+CO2+7H2O （1） 2H2CrO4+6KI+6H2SO4=3I2+Cr2（SO4）3+3K2SO4+8H